鉻毒膠囊檢測方案 - 微波消解石墨爐原子吸收法

摘要:參考2010年《中國藥典》，以硝酸鈀為基體改進劑，采用微波消解石墨爐原子吸收法測定了膠囊中的鉻含量，結果表明，在0～10 μg/L范圍內線性關系良好，相關系數r=0.9999，方法檢出限為0.16 μg/L，加標回收率在91.07%～92.35%之間，該方法可滿足藥用空心膠囊中微量鉻元素的測定。

關鍵詞:膠囊 鉻 2010 藥典 原子吸收 石墨爐

膠囊和片劑用明膠為動物(包括魚和家禽)膠原蛋白不完全酸水解(A型)、堿水解(B型)或酶降解后純化得到的制品，是上述3種不同型明膠的混合物。目前，國家曝光了部分企業為了自身經濟利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍礬皮（鞣制過的各種皮革邊角料）生產明膠。部分空心膠囊企業為了追求利潤，則采用劣質明膠為原料，在條件極差的環境中生產空心膠囊。藍礬皮中含有大量的鉻，且無法清洗去除。鉻對人體有較大的毒性, 環境中低濃度的鉻會引起亞急性慢性中毒, 粉塵還會引起肺炎、潰瘍、肺癌等疾病。本文參考2010年《中國藥典》，以硝酸鈀為基體改進劑，采用微波消解石墨爐原子吸收法測定了藥用空心膠囊中的鉻含量。

1.實驗部分

1.1 儀器

島津 AA-7000 原子吸收分光光度計

1.2 實驗器皿及試劑

實驗所用器皿均為玻璃制品（50% 硝酸浸泡 24 小時）；實驗所用酸均為優級純試劑，實驗用水為超純去離子水。

1.3 樣品的前處理

將阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊中的藥劑取出后，分別稱量約0.5 g空心膠囊，置于聚四氟乙烯消解罐內，加入硝酸5～10 mL，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置于微波消解爐內，進行消解（按儀器規定的消解程序操作）。消解完全后，將消解罐置于電熱板上，120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，過濾沉淀（鈦白粉）后，用2%硝酸轉入50 mL量瓶中，定容至刻度，搖勻，待測。同法制備空白。

2.結果與討論

2.1 儀器工作參數

波長 357.9 nm，狹縫寬 0.7 nm，點燈方式 BGC-D2，燈電流 10 mA，熱解石墨管，石墨爐升溫程序見表 1。

2.2 標準曲線

配制0.00, 2.00, 4.00, 6.00和10.00 μg/L鉻的標準溶液，采用30 mg/L硝酸鈀做基體改進劑（進樣量10 μL），總進樣體積為30 μL，得到圖2，元素鉻的工作曲線。

在 0.00～10.00 μg/L 濃度范圍內，鉻的濃度與吸光度有著良好的線性關系，相關系數為r=0.9999。按照實驗方法，對空白溶液重復測定 11 次，根據 3 倍的標準偏差除以曲線斜率求得鉛的方法檢出限分別為：0.16 μg/L。

2.3 樣品測定結果

分別稱取阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊2份膠囊樣品，微波消解定容后，分別測定試樣中的鉻含量，其結果見表2。

實驗結果表明市場銷售該批次的阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊樣品中的鉻含量小于限量值 2 mg/Kg。

2.4 加標回收實驗

以同樣的方法進行前處理，對阿莫西林膠囊和感冒靈膠囊樣品，進行了加標回收率實驗，其結果見表 3。

3. 結論

本文參考2010年《中國藥典》，以硝酸鈀為基體改進劑，采用微波消解石墨爐原子吸收法測定了藥用空心膠囊中的鉻含量。該方法操作簡便，檢測限低，回收率好，可滿足膠囊和片劑用明膠中有害元素鉻的控制,保證用藥安全有效。